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如何測定鉛的含量?

2019-11-30 20:50   评论:90 点击:310
1 外觀的測定:目測。   2 鉛含量的測定(以鹽基性硫酸鉛計)   2.1 試劑和溶液   硝酸(GB626)20%溶液;甲基橙(HGB3089):0.1%溶液;氨水(GB631):1:1溶液;乙酸(GB676):2mol/L溶液;鉻酸鉀(HG3-918) :5%溶液;乙酸(GB676):2%溶液;鹽酸(GB622):1:1溶液;硝酸銀(GB670):0.1mol/L溶液;氯化鈉(GB1266):飽和溶液;鹽酸氯化鈉飽和液 :取氯化鈉飽和液100ml加進1:1鹽酸溶液30ml混合;碘化鉀(GB1272);硫代硫酸鈉(GB637):c(Na2S2O30)=0.1mol/L標準溶液;澱粉(HGB3095):0 。5%溶液 。   2.2 測定步驟   稱取0.5g(稱準至0.0002g)試樣置於300ml燒杯中,加進20%硝酸50ml,加熱使之完全溶解,然後冷卻,加2滴0.1%甲基橙唆使劑,用氨水調整酸度,使溶液由紅色轉為黃色(PH=6擺布),然後以2mol/L乙酸溶解氫氧化鋅待溶解後(PH控製3~4)在攪拌下逐步地國進20ml 5%鉻酸鉀溶液,加熱煮沸5min,至完全冷卻後 ,再進行過濾,濾紙上的沉澱先用2%乙酸洗滌至無鉻酸根為止[用0.1mol/L硝酸銀溶液試之應無黃色沉澱]。漏鬥中的沉澱用熱的鹽酸氯化鈉飽和液70ml溶解,過濾。然後用熱蒸餾水洗滌至無氯離子存在為止[用0.1mol/L硝酸銀溶液試至無白色沉澱產生為止],當濾液完全冷卻後加2g碘化鉀,放之暗處15min,用0.1mol/ L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色,再加5ml 0.5%澱粉溶液繼續滴定至無色即為終點 。   2.3 計算  含鉛氧化鋅中鉛含量X(以PbSO4·PbO%)按式(1)計算:               X=V·c×0.06907/m×1.271×100 (1)   公式中 V——硫代硫酸鈉耗用的毫升數;     c——硫代硫酸鈉摩爾濃度,mol/L;     m——試樣的質量,g;    0.06907——每毫摩爾相當鉛之克數;    1.271——Pb換算為PbSO4·PbO的係數。

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